2013公共营养师二级食品分析：Pb的测定

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Pb的测定

铅用于制造蓄电池，另外也用于制造四乙醛 ，铅用于汽油的防冻剂，铅还可以用于印刷、油漆、陶瓷、农药及塑料等工业这样就给工业带来了铅的污染，它很容易被水作物，农作物吸收积累，从而污染食品，其次是工厂的设备和器皿，表面涂优铅的器皿也容易污染食品，铅不是人体必须的，铅通过食品，消化道进入人体，积累则会产生铅中毒。

目前测定铅的方法有

a.双硫腙比色法测定铅、锌、铜、汞

b.原子吸收分光光度法

c.离子选择电极测铅

d.极普法测铅

一)1.原理双硫腙与某些金属离子形成络合物容于氯仿，四氯化碳等有机物溶剂中，在一定的平H值下，双硫腙可与不同的金属离子呈现出不同的颜色，在加入掩蔽剂和其他消除干扰的试剂后调节平 H=8.5-9.0时铅离子可与双硫腙形成双硫腙铅，可被三氯甲烷萃取出来，根据三氯甲烷呈现颜色与标准比色，540mm测定

双硫腙可与许多金属元素反应，在周期表中可与20多种金属反应，所以我们就应该排除干扰离子，否则会影响测定效果。

排除干扰离子的方法有

⑴调溶液的平H值(最理想的方法)

⑵改变金属离子的价数

⑶加入掩蔽剂使干扰元素不与双硫腙反应，使干扰离子生成稳定的络合物

对于这三种方法可同时使用，也可单独使用。理想的方法是两种以上配合使用。

用双硫腙法测Pb，双硫腙+Pb→形成络合物 ，这个实验的干扰离子有Fe3+、Sn4+、Cu2+、Cd2+、Zn2+等

为除去上干扰离子我们采用调平H=8-9进行掩蔽，而且KCN也不能在酸性中进行，这个实验的缺点就是用了大量的KCN(浓度20%),最低浓度为10%，又因为 Fe3+ +3CN- →Fe(CN)3高铁氢化物

生成Fe(CN)3具有氧化作用，即可氧化双硫腙，为防止这一点我们加入NH2OH.HCL.盐酸羟胺使 Fe3+ → Fe2+ ，另外一般还加入柠檬酸铵进行掩蔽，加的目的是因为PH在碱性中，金属离子与碱生成金属离子的氢氧化物Mg(OH)2,所以加柠檬酸铵可以阻止 Mg(OH)2的生成。

用双硫腙的关键是控制PH只有控制PH到8.5-9.0时才能加KCN,比色的波长选540mm,样品的处理采用湿法破坏(硝酸-硫酸法)

2.测定

吸收处理后样10ml→于100ml的分液漏斗中→加20%柠檬酸铵2ml→20%盐酸羟胺1ml→酚红指示剂2d　→用浓氨水调PH值 8.5-9.0(颜色由黄→微红色)→加10%氢化钾1ml→ 摇匀→加双硫腙氯仿应用液10ml→摇动后分层→将氯仿层放入干净的10ml比色管中→于540nm下测定E→ 从标准曲线上查出相应的含量

3.计算：

Pb(mg/kg)=V0*0.001*V2/W*V1

V0 ---样品消化后稀释的总体积

V1---吸收消化液的体积(ml)

V2---样品管相当于标准管的毫升数

W---样品重量(g)或体积(ml)

0.001---铅标准溶液的你浓度(克)

1000---表示单位(重量1000克，体积1000ml)

4.注意事项

a. KCN是剧毒药品，操作时不能用嘴吸，使用后要洗手，KCN溶液不要与酸接触以防产生氢化氢气体而中毒。用下述办法可以降低氢化钾的毒性：向浓KCN溶液中加入氢氧化钠和硫酸亚铁使它生成餮氢化钾，降低毒性。

b. Pb和双硫腙结合其颜色由绿变为浅蓝→浅灰色→灰色→灰白→淡紫色→紫→淡红→红色

c. 本法测定重金属的灵敏度很高，在分析之前对所用的玻璃仪器要用1：3的稀硝酸浸泡，然后用水清洗干净

d. 对高蛋白、高汤样品消化时，应先加硝酸缓缓加热待剧烈反应后，稍冷，再加入硫酸继续消化以防泡沫溢出。

目前测定食品中的痕量铅多采用原子分光光度法测定，因其灵敏度高。

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